攻略：如何利用放电等离子体烧结烧出理想的样品

放电等离子体烧结（Spark Plasma Sintering）简称SPS，是一种快速粉末烧结方式。它利用脉冲电流加热烧结，具有加热均匀、升温速度快、烧结温度低、致密度高等特点，适用于纳米材料、梯度功能材料、金属材料、复合材料、陶瓷材料等材料的烧结。

放电等离子体烧结装置的示意图

烧结样品的基本步骤
对比传统烧结技术，放电等离子烧结主要具有以下优点：
第一：致密度高。晶粒受脉冲电流和垂直单向压力的作用，加强体扩散和晶界扩散，可以加速致密化的进程。晶粒的空隙处放电时，会产生高达几千度至一万度的局部高温，在晶粒表面引起蒸发和熔化，促进材料的烧结。
第二：烧结温度较低。相比普通烧结方法，放电等离子体烧结装置可以在较低的温度下烧结成型。高温烧结，容易破坏样品结构，促进晶粒长大，导致样品的热性能不佳。
第三：烧结温度快。普通烧结方法需要数小时甚至数十个小时才能反应生成。而放电等离子体烧结装置可以在几分钟内烧结成型，可以极大地缩短制备时间，提高效率。
下表为各材料用SPS烧结的优势
作为一个精密烧结装置，SPS同样有很多工艺参数，需要在实验过程中控制。下面是一些最常见和最重要的烧结参数：
烧结气氛
SPS可以真空烧结，也可以选择烧结气氛。合适的气氛有助于样品的致密化。例如，在氧气气氛下，氧会被烧结物体表面吸附或者发生化学反应作用，使得晶体表面形成一种正离子缺位型的非化学计量话化合物促进烧结。而在氢气气氛下烧结，由于氢原子半径很小，易于扩散和消除闭口气孔，使得氧化铝类型的材料可烧结出接近理论密度的样品。
烧结温度
烧结温度时放电等离子体烧结过程中最重要的参数。烧结温度的确定需要考虑样品在高温下的相转变、晶粒声场速率、样品的质量要求及密度要求。一般来说， 烧结温度越高，样品的致密度越高。但与此同时，晶粒的生长速率越快，力学性能也越差。所以，烧结温度需要根据对致密度和晶粒大小的要求而定。
升温速率
较快的升温速率，可以使样品在很短的时间内达到所要求的温度，晶粒的生长时间会大大减小，有利于抑制晶粒的长大。但是，升温速率对样品的致密度也有影响。升温速率的加快，样品的致密度降低。在实际的样品烧结过程中，一般分为三个阶段：准备阶段，大约从室温到600度左右，本阶段升温速率较为缓慢；快速升温阶段，此时升温速率调快；待接近烧结温度前，升温速率调慢。
保温时间
延长的保温时间能够促使烧结的完成，完善样品显微结构。为了能够获得致密性高的样品，保温时间不能太短。但是，如果保温时间过长，样品的晶粒将会急剧长大，发生二次重结晶，不利于对样品的性能控制。
正因为放电等立体烧结系统有较多的烧结参数，对样品的成型和性能有着极大的影响，为我们控制样品的热性能和磁性能提供了多种可能。
压力
压力越大，样品颗粒堆积越紧密，这样使样品得到更好的致密度，并能有效的抑制晶粒长大和降低烧结温度。
总体而言，烧结温度、保温时间、升温速率三者对样品微观结构影响最大，需要认真考虑或尝试。