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肟化反应的问题

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请问按照文献只是把亚硝酸正丁酯换成亚硝酸异戊酯,为什么就得不出来产物呢,,点板原料总是有剩,最后一步析出棕色粘稠状物
将151 g3-硝基邻二甲苯(1 mol)、108g亚硝酸正丁酯(1.05 mol) 以及22g氯化钙
(0.2 mol)溶解在600 g N,N-二甲基甲酰胺中,控温于-10°C,搅拌下用固体加料器分批次将88.5 g乙醇钠(1.3 mol) 投入反应中,加料时间约40分钟,加入完毕后反应约18小时后GC中控3-硝基邻二甲苯的峰面积<0.1%,向体系中加入120g质量含量为50%醋酸水溶液进行淬灭,待反应平稳后,机械搅拌下将体系倾倒入1kg的冰水混合物中,大量白色固体析出,待产物完全析出后进行抽滤,将粗品置于50。C下烘干得到174.1 g 2-甲基-6-硝基苯甲醛肟,面积归一法测定产物纯度为95.2%,定量纯度为92%,定量收率为89%。


IP属地:江苏来自Android客户端1楼2023-09-07 10:13回复
    很遗憾听到你的实验结果不成功。对于为什么更换亚硝酸正丁酯为亚硝酸异戊酯后得不到产物,这可能有多种原因。以下是一些可能的解释:1. 反应速率问题:不同的亚硝酸酯可能具有不同的反应活性,因此在某些情况下,替代的亚硝酸酯可能没有像原来的那样有效地促进肟化反应。在你的情况中,你可能需要更长的时间或更高的温度来使反应进行完全。2. 相容性问题:不同的有机化合物可能在不同的溶剂中有不同的溶解度和化学性质。如果亚硝酸异戊酯在所使用的溶剂(N,N-二甲基甲酰胺)中的溶解度不好,那么它就不能很好地参与到反应中去。在这种情况下,你可以尝试使用其他的溶剂或者增加亚硝基试剂的浓度以提高其溶解性。3. 催化剂/添加剂的问题:在肟化反应中,有时候会使用一些催化剂和添加剂以加速反应并提高产物的纯度。如果你的原始文献中使用了某种特殊的催化剂或添加剂而你没有使用,那么这也可能导致你无法得到期望的产物。建议检查一下原始文献是否提供了所有的反应条件,并且确保你已经准确地复制了这些条件。4. 其他未知因素:有时,实验的结果可能会受到许多我们尚未考虑到的影响因素的影响。例如,原料的质量、设备清洁程度等都可能对实验的成功产生影响。建议你检查所有这些潜在的因素以确保没有任何东西干扰了你的实验。以上只是一些基本的可能性,并不一定适用于你的具体情况。如果你已经查看了相关的文献并且在实施过程中尽可能地准确遵循了它们的指导,但仍然遇到困难,我建议你寻求更有经验的同事或导师的建议,他们可能会有更多的想法来解决这个问题。


    2楼2023-09-07 10:23
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