请问按照文献只是把亚硝酸正丁酯换成亚硝酸异戊酯,为什么就得不出来产物呢,,点板原料总是有剩,最后一步析出棕色粘稠状物
将151 g3-硝基邻二甲苯(1 mol)、108g亚硝酸正丁酯(1.05 mol) 以及22g氯化钙
(0.2 mol)溶解在600 g N,N-二甲基甲酰胺中,控温于-10°C,搅拌下用固体加料器分批次将88.5 g乙醇钠(1.3 mol) 投入反应中,加料时间约40分钟,加入完毕后反应约18小时后GC中控3-硝基邻二甲苯的峰面积<0.1%,向体系中加入120g质量含量为50%醋酸水溶液进行淬灭,待反应平稳后,机械搅拌下将体系倾倒入1kg的冰水混合物中,大量白色固体析出,待产物完全析出后进行抽滤,将粗品置于50。C下烘干得到174.1 g 2-甲基-6-硝基苯甲醛肟,面积归一法测定产物纯度为95.2%,定量纯度为92%,定量收率为89%。
将151 g3-硝基邻二甲苯(1 mol)、108g亚硝酸正丁酯(1.05 mol) 以及22g氯化钙
(0.2 mol)溶解在600 g N,N-二甲基甲酰胺中,控温于-10°C,搅拌下用固体加料器分批次将88.5 g乙醇钠(1.3 mol) 投入反应中,加料时间约40分钟,加入完毕后反应约18小时后GC中控3-硝基邻二甲苯的峰面积<0.1%,向体系中加入120g质量含量为50%醋酸水溶液进行淬灭,待反应平稳后,机械搅拌下将体系倾倒入1kg的冰水混合物中,大量白色固体析出,待产物完全析出后进行抽滤,将粗品置于50。C下烘干得到174.1 g 2-甲基-6-硝基苯甲醛肟,面积归一法测定产物纯度为95.2%,定量纯度为92%,定量收率为89%。